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如何檢測食品中除蟲脲殘留量?方法是什么?

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網

食品中除蟲脲殘留量怎么檢測?目前對于食品中除蟲脲殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中除蟲脲殘留量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 0528-2012 出口食品中除蟲脲殘留量檢測方法 高效液相色譜-質譜 質譜法

1 范圍

本標準規定了出口食品中除蟲脲殘留的高效液相色譜-質譜/質譜檢測方法。

本標準適用于大米、玉米、大豆、小麥、花生(仁)、橙子、蘋果、西芹、洋蔥、蘑菇(鮮)、蜂蜜、蘑菇(干)、茶、雞肉、牛肉、豬肉、豬肝中除蟲脲殘留量的測定和確證。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

試樣中的除蟲脲用乙腈提取,分散固相萃取凈化后,用液相色譜-質譜/質譜儀測定并確證,外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 正己烷。

4.3 冰乙酸。

4.4 無水乙酸鈉。

4.5 氯化鈉:450℃灼燒4h,密封備用。

4.6 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,貯藏干燥器中備用。

4.7 無水硫酸鎂:650℃灼燒4h,貯藏干燥器中備用。

4.8 N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA填料或相當,粒度40μm。

4.9 十八烷基硅烷鍵合相(C18):C填料或相當,粒度50μm。

4.10 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9,體積比):取0.1mL冰乙酸(4.3)加入99.9mL乙腈(4.1),混勻后備用。

4.11 除蟲脲標準品(CAS號:35367-385):純度大于或等于96%。

4.12 除蟲脲標準儲備溶液:準確稱取適量除蟲脲標準品(精確至0.1mg),用乙腈(4.1)配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備液,置-18℃冰箱中保存。

4.13 除蟲脲標準工作溶液:根據需要用乙腈(4.1)將標準儲備溶液(4.12)稀釋成適當濃度的標準工作液,臨用現配。

4.14 0.005mol/L乙酸銨水溶液:稱取0.3850g乙酸銨,用水溶解定容到1L,過0.45μm濾膜備用。

4.15 微孔濾膜:0.22μm,有機系。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜-質譜/質譜儀:三重四*桿串聯質譜,配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.3 具塞離心管:50mL,聚丙烯旋蓋塑料離心管或相當者;10mL,玻璃具塞離心管或相當者。

5.4 渦旋混合器。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 離心機。

5.7 樣品粉碎機。

5.8 組織搗碎機。

5.9 樣品篩:孔徑為2mm。

5.10 高速組織勻漿機。

………………

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