作者:宋檢 時間:2022-11-03 來源:互聯網
1. 樣品量
樣品量少,樣品的分辨率髙,但靈敏度下降,一般根據樣品熱效應大小調節樣品量,一般3~5mg。另一方面,樣品量多少對所測轉變溫度也有影響。隨樣品量的增加,峰起始溫度基本不變,但峰頂溫度增加,峰結束溫度也提高,因此如同類樣品要相互比較差異,*好采用相同的量。
2. 升溫速率
通常升溫速率范圍在5~20度/min。一般來說,升溫速率越快,靈敏度提高,分辨率下降。靈敏度和分辨率是一對矛盾,人們一般選擇較慢的升溫速率以保持好的分辨率,而適當增加樣品量來提高靈敏度。一般,隨著升溫速率的增加,融化峰起始溫度變化不大,而峰頂和峰結束溫度提高,峰形變寬。
3. 氣氛
一般使用惰性氣體,如氮氣、氬氣、氦氣等,就不會產生氧化反應峰,同時又可以減少試樣揮發物對監測器的腐蝕。氣流流速必須恒定(如10ml/min),否則會引起基線波動。氣體性質對測定有顯著影響,要引起注意。如氦氣的熱導率比氮氣、氬氣的熱導率大約4倍,所以在做低溫DSC用氦氣作保護氣時,冷卻速度加快,測定時間縮短,但因為氦氣熱導率髙,使峰檢測靈敏度降低,約是氮氣的40%,因此在氦氣中測定熱量時,要先用標準物質重新標定核準。在空氣中測定時,要注意氧化作用的影響。有時可以通過比較氮氣和氧氣中的DSC曲線,來解釋一些氧化反應。
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