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食品中富馬酸二甲酯檢測方法介紹

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網

食品中富馬酸二甲酯怎么檢測?目前對于食品中富馬酸二甲酯有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中富馬酸二甲酯的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:DB43/T 353-2007 食品中富馬酸二甲酯的測定 氣相色譜法 檢測標準

1 范圍

本標準規定了用氣相色譜法測定食品中富馬酸二甲酯的原理、使用的儀器及試劑、樣品的制備,分析步驟,數據處理與計算、精密度及效果確認。

本標準適用于食品中富馬酸二甲酯的測定。

本方法*低檢出限為毛細管色譜柱2.0mg/kg,填充柱10mg/kg。

2 原理

釆用乙酸乙酯作溶劑,無水硫酸鈉、中性氧化鋁及活性炭作為吸附劑,基質固相分散萃取凈化食品中的富馬酸二甲酯(DMF),提取液過有機相濾膜后,經氣相色譜分析,FID定性定量。

3 儀器及試劑

a) 氣相色譜儀(附FID);

b) 層析柱(1.5cm×40cm);

C) 乙酸乙酯(AR);

d) 無水硫酸鈉(AR);

e) 中性氧化鋁;

f) 活性炭(AR);

g) 富馬酸二甲酯標準儲備液(1mg/ml)[準確稱取0000富馬酸二甲酯(DMF),溶于適量乙酸乙酯,加乙酸乙酯定容至100mL]

4 樣品制備

樣品冷藏至低溫后開封,取不少于0.5kg樣品,將其切碎(小于1mm3),充分混勻,制成待測樣,放入分裝容器中,密閉冷藏。樣品制備好后應馬上取樣進行處理和分析測定。

5 分析步驟

5.1 樣品處理

準確稱取10g均勻樣品于50ml具塞比色管中,加20g煅燒過的無水硫酸鈉、6g中性氧化鋁及04g活性炭,塞好塞子,振搖,充分混合均勻,制備成樣品和吸附劑的混合物。

5.2 提取與凈化

在層析柱中填充2cm高度的經煅燒的無水Na2SO4和2cm高度的中性氧化鋁,然后盡快將5.1條中的樣品和吸附劑的混合物添加到層析柱中,振敲,使樣品填充緊密,不出現空隙,在樣品上層再加1cm高的無水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管,清洗液并入層析柱,并加乙酸乙酯淋洗層析柱。待乙酸乙酯完全浸濕樣品后,關閉活塞,靜置10min后開始收集淋洗液到50ml容量瓶中,淋洗速度約2mL/min。收集淋洗液至刻度為止。此溶液即為待測液。待測液過0.2μm有機相濾膜后即可進行氣相色譜分析。

注:樣品處理過程宜快速緊湊,室溫不宜高于26℃。

5.3 色譜分析參考條件

a) 毛細管色譜柱為DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或類似非*性或弱*性毛細管柱、填充柱;

b) 汽化室要求溫度220℃;

c) 柱溫要求溫度初溫80℃(保持08min),又按15℃/min的程序升溫至140℃(保持3min,再按30℃/min的程序升溫至200℃(保持5min)

d) FID溫度要求220℃;

e) 柱流速為0.80ml/min;

f) 分流比為3:1。

5.4 標準曲線的制備

分別將0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF標準儲備液于100ml容量瓶中,加乙酸乙酯定容至刻度,即標準工作液濃度分別為5、10、15、20、40ug/ml。按上述色譜條件,各進1μl進行分析,以峰面積為橫坐標,濃度為縱坐標繪制工作曲線。

5.5 樣品的測定

上述色譜條件下,進1μl樣液進行氣相色譜分析,標準曲線定量分析。

6 計算

樣品中富馬酸二甲酯含量計算公式:

x=C×50/m (1)

式中:

x——樣品中富馬酸二甲酯的含量,單位為毫克每公升;

c——測定樣液中富馬酸二甲酯的濃度,單位為微克每毫升;

50——樣液的體積,單位為毫升;

m——樣品的質量,單位為克。

7 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**值不得超過算術平均值的10%。

………………

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