作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)
校準(zhǔn)樣品的配置
稱取0.02g(精確至0.1mg)的內(nèi)標(biāo)物,以及適當(dāng)質(zhì)量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質(zhì)等標(biāo)準(zhǔn)化合物于同一配樣瓶中,用適量稀釋劑稀釋,密封并搖勻配樣瓶。
試樣的測試
按產(chǎn)品標(biāo)注的配比制備混合試樣,攪拌均勻后,稱取約2g(精確至0. 1 mg),與0. 02g(精確至0.1 mg)的內(nèi)標(biāo)物置于同一配樣瓶中,加人適量稀釋溶劑,密封并搖勻配樣瓶。以苯類物質(zhì)及醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比作為校正因子計(jì)算樣品中苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的含量。
樣品提取條件的選擇
本研究考察了丙酮、正己烷、西氫吠喃和乙酸乙酷4種有機(jī)溶劑對待測化合物的提取和分離效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:丙酮作為溶劑時(shí),由于溶劑的揮發(fā)性大,導(dǎo)致測試重復(fù)性較差:四氫吠喃和正己烷作為溶劑時(shí),溶劑本底的雜志較多,對待測化合物會(huì)產(chǎn)生干擾:乙酸乙醋作為溶劑時(shí),溶劑本底雜質(zhì)少、對樣品的溶解性好,待測化合物均能得到完全分離,且乙酸乙酷的揮發(fā)性較小。因此,本實(shí)驗(yàn)選擇乙酸乙醋作為提取溶溶劑。
前處理方式的選擇
本實(shí)驗(yàn)用乙酸乙醋溶劑以不同的稀釋倍數(shù)稀釋涂料樣品,進(jìn)行分析。結(jié)果表明,合適的樣品量和溶劑稀釋體積對于樣品檢測結(jié)果具有重要影響。如果溶劑稀釋比太低,樣品粘稠。進(jìn)樣比較困難:如果溶劑過多,稀釋倍數(shù)過大,苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的響應(yīng)太小,定量分析不準(zhǔn)確。
回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差測試
本試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加人發(fā),選擇不含苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的涂料樣品,對涂料樣品在10 mg/kg. 15 mg/kg兩個(gè)濃度水平添加目標(biāo)分析物,每一水平平行測定6次,計(jì)算平均加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表1。
從表1可以看出,甲苯的回收率在84%一90%之間,乙苯的回收率在88%一98%之間,乙二醇醚的回收率在102%-104%之間,均保持較好的回收率,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3. 8 %4. 9%之間,證明該方法用于檢測涂料中的苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的準(zhǔn)確性好。
實(shí)驗(yàn)樣品的測定
稱取0.02g(精確至0.1mg)的內(nèi)標(biāo)物,以及適當(dāng)質(zhì)量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質(zhì)等標(biāo)準(zhǔn)化合物于同一配樣瓶中,加人適量稀釋溶劑,密封并搖勻配樣瓶。使用氣相色譜-氫火焰離子檢測器法進(jìn)行檢測,得到如下圖譜。
圖1為氣相色譜氫火焰離子檢測器的檢測圖譜,以圖1中苯類物質(zhì)及醚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比作為校正因子計(jì)算樣品中苯類物質(zhì)和醚類物質(zhì)的含量。
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