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1 范圍

本標準規定了檢測香料過氧化值的方法。

本標準適用于香料過氧化值的檢測。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的用文,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本件

GB/T601化學試剩標準滴定溶液的制備

3 術語和定義

下列術語和定義適用于文件

3.1 過氧化值 pero

試樣規定的操作條氧化碘化鉀的物質的量,以每千中活性氧的毫摩爾量表

4 原理

香料中的過士氧化物,與碘化鉀作用生成游離碘硫代硫酸鈉溶液滴定計算量

5 試劑

所用試劑均為分純試劑。水為蒸餾水或純度相當的水,臨用前煮沸且冷卻至室溫

5.1 冰乙酸三氯甲烷溶液3體積冰乙酸與2體積三氯甲烷帽

5.2 冰乙酸-環己烷溶液:將3體積冰乙酸與2體積環已烷混

5.3 飽和碘化鉀溶液,新鮮配制。

制備方法:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后保存于棕色瓶中。(確保溶液中有結晶碘化鉀存在。)

5.4 硫代硫酸鈉標準溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,配制和標定方法應按GB/T601執行。

5.5 硫代硫酸鈉標準溶液,c(Na2S2O3)=0.01mol/L。

制備方法:用移液管吸取10.0mL0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。

5.6淀粉指示液(10g/L)

稱取可溶性淀粉0.50g,加少許水,調成糊狀,倒入50mL沸水中調勻,煮沸。臨用時現配。

6 儀器

6.1 分析天平

6.2 碘量瓶:容量為250mL。

6.3 移液管:容量為1mL、10mL。

64 容量瓶:容量為100mL。

6.5 滴定管:容量為25mL或50mL,刻度為0.1mL。

7 操作程序

稱取10g試樣(精確到0.0002g)于碘量瓶(6.2)中,加入50mL混合溶劑(5.1或5.2),并輕輕振搖,使試樣完全溶解。然后加入1.0mL飽和碘化鉀溶液(5.3),塞好瓶塞,并輕輕振搖1min,立即加入100mL蒸餾水,搖勻,用硫代硫酸鈉標準溶液(5.4或5.5)滴定至淡黃色。加1mL淀粉指示液(5.6),繼續滴定直至藍色消失,即為終點。同時做空白試驗。

8 結果的表示

用式(1)計算過氧化值P,單位為毫摩爾每千克(mmol/kg):

式中:

V——試樣檢測所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

Vo——空白試驗所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m—試樣的質量,單位為克(g)。

9 試驗報告

試驗報告應包括:

所用的檢測方法;

所得到的檢測結果;

如果重復性已得到核實,*后所得到的結果。

試驗報告還應該說明本標準中未規定的任何操作條件或被認為可選用的操作條件,以及可能影響檢測結果的任何事件。

試驗報告應包括對樣品的完全鑒別所需要的所有詳情。

《GB/T 33918-2017 香料 過氧化值的檢測》